催化剂成型挤出仪器具有节电的优点,每套装置只需1千瓦左右的电负荷,就可以完成全回流和部分回流各种条件下的精馏操作实验,而且设备造价较低,经久耐用。
一、催化剂成型挤出仪器的实验前准备工作:
1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度{例如30C).
2.检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态: 电流、电压表及电位器位置均应为零。
3. 配制一定浓度(质量浓度20%左右)的乙醇一 正两醇混合液《总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶[或由指导教师事前做好这一步]。
4.打开进料转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到高度(冷液面在塔釜总高2/3处),而后关闭流量计阀门。
5.检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
二、催化剂成型挤出仪器的实验操作:
1. 全回流操作
①打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升/分).
②记下室温值。接上电源闸.按下装置上总电源开关。
③用调解电位器使加热电压为75伏左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如100伏),使塔内维持正常操作。
④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。
2.部分回流操作
①打开塔釜冷却水。冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
②调节进料转子流量计阀,以1.5-2.0 {1/h) 的流量向塔内加料:用回流比控制调节器调节回流比R=4 :馏出液收集在塔顶容量管中。
③塔釜产品经冷却后由益流管流出,收集在容器内。
④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度<室温)。