1、实验室精馏填料的填充
能否正确安装填料，在很大程度上决定了精馏柱的效率。填充方法是一次加入10ml左右的填料，同时用木片敲击精馏柱，使填料安装紧密。
2、玻璃精馏实验仪器的安装
把升降台放在安装平台恰当的位置，调整高度(预留拆卸空间)，放好电加热套。把烧瓶固定在电加热套内，用烧瓶夹固定，使瓶子可以自由旋转而不可以上下移动。向瓶内放入沸石或者玻璃弹簧填料，防止暴沸。若蒸馏高沸点物料，烧瓶必须保温处理。
在烧瓶磨口处涂以真空硅脂，用夹夹住玻璃精馏实验仪器柱身，调节夹位置，使精馏柱磨口与烧瓶对接，旋转柱身，使接口密封。夹紧精馏实验仪器，注意柱身是否受到扭力，能否上下移动。
精馏实验仪器上磨口涂以真空硅脂，安装精馏头，使精馏头磨口与柱上磨口紧密结合，在确保无扭力的情况下，用夹固定精馏头。
精馏装置安装完毕后，从多角度观察精馏装置是否有倾斜。如有倾斜，则重新安装。
用以上方式继续安装真空接输器以及馏分受器。若有回流比控制器，则使电磁铁正对贴紧精馏头的摆锤处。
3、调试
精馏柱安装完毕后，精馏头通冷取水，烧瓶中加热物料，系统调节至操作压力。在馏分接受器前面常接一冷阱，以冷却未在精馏头内冷凝下来的低沸点物质，特别是在减压操作时，以防止低沸点物质进入真空系统。
开始加热时，可以把加热器调至较大功率，当物料开始沸腾时，调节加热器输出功率已达到合适的蒸发速率，同时调整保温夹套温度，防止柱身热量散失(低于同高度柱内物料温度1~2℃)。塔顶有物料回流时，可进行预液泛。
4、实验室完毕后玻璃精馏实验仪器的拆卸
精馏实验结束后，如果长时间不使用，则精馏柱应经清洗，回流、干燥。先切断电源，再从上到下进行拆卸。如果两磨口接点不易松动，不可用蛮力拆卸。可用电吹风在接口处均匀加热，再尝试轻轻转动磨口，即可拆下。
一般精馏柱均为固定装置，试验后不进行拆卸，如使用同种物料进行重复实验，只需把烧瓶拆卸清洗即可。清洗完毕后，注意使精馏系统密封，防止水汽及其他杂质进入系统，造成污染。
